碱熔－电感耦合等离子体法测定大气颗粒物中硅

引言

颗粒物污染防治近年来一直是我国环境污染治理的核心工作之一，是城市空气质量长期改善和达标的最大障碍，是灰霾等重污染过程产生的主要内在因素。明确大气细颗粒物(尤其是PM2.5)的成分污染特征、空间分布规律以及来源解析构成等，类排放源的特征元素，在大气颗粒物中含量较高，是大气颗粒物组分分析中必测的无机元素之一。

测定滤膜中硅元素常用的方法有X荧光法、分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等。X荧光法是一种简单、快速、可靠、无损的元素分析方法，但其仪器设备、标准滤膜购置费、运行成本费高，难以普及;分光光度法仪器设备简单、但样品色度浊度对其影响较大，因此在较多实验室中采用酸溶消解后用ICP-AES或ICP-MS进行测定。消解时样品中的硅与氢氟酸反应后以氟硅酸形式存在于溶液中，但为避免过量的氢氟酸腐蚀仪器设备，通常需加入高沸点酸(如硝酸、高氯酸)在电热板上蒸干而赶出氢氟酸，在此过程中硅转化为气态的SiF₄而挥发损失，导致测定结果偏低，不能真实反应浓度水平。因此使用碱熔法消解，将样品在高温下与碱熔融，形成可溶性硅酸钠，再将消解处理后的样品溶液引入ICP-AES中进行测定。本文讨论了碱熔法消解-ICP-AES法的测定过程及其注意事项。