毒鸡蛋”持续发酵，迪马助您快速检测

 近日，荷兰曝出该国147家农场的鸡蛋含有氟虫腈，由于荷兰是欧洲禽类产品主要出口国之一，“毒鸡蛋”事件因此持续发酵。欧洲“毒鸡蛋”主要源于比利时、法国、德国和荷兰等四国的农场，目前波及范围不断扩大已经流入中国香港和欧洲16国。

        氟虫腈是可杀灭跳蚤、螨和虱的杀虫剂，被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品。人若大剂量食用可致肝、肾和甲状腺功能损伤。

迪马检测方案优势：

1）      方法采用乙腈水提取，ProElut PLS-A固相萃取柱净化，LC-MS/MS检测，可有效去除鸡蛋中的蛋白质，碳水化合物和脂肪等多种杂质，实现优异的净化效果；

2）      方法定量限0.5 μg/kg（欧盟法规 EU No.1127/2014中规定蛋类中氟虫腈的残留量为5 μg/kg），完全满足鸡蛋中氟虫腈的日常检测的要求；

3）      本方案前处理简单、回收率高、除杂效果明显、方法重现性好等。

一、鸡蛋中氟虫腈的检测

1、适用范围  本方案适用于鸡蛋中氟虫腈的检测。

2、标准品配制   标准储备液：准确称取氟虫腈标准品，用乙腈配制成125 ng/mL和1.25 μg/mL的标准储备液。

3、提取  取2 g样品，加入2 mL水、4 mL乙腈，超声提取10 min，加入1 g氯化钠，振荡混匀，8000 rpm离心5 min，收集2 mL上层清液，待净化。

4、净化  ProElut  PLS-A  6 mL (Cat.#65926)

将待净化液加入到柱中，收集0.5 mL流出液，加入0.5 mL水，混匀，供LC-MS/MS分析。

5、色谱条件

UPLC 条件：色谱柱：Endeavorsil C18，1.8 μm 100 x 2.1 mm  (Cat#：87003)

流  速：0.2 mL/min   ，进样量：5 μL ，柱  温：40 ℃，流动相：A：水   B：乙腈，梯度：（略）

质谱条件：

电离模式：ESI            扫描方式：负离子扫描

检测方式：多反应监测     电喷雾电压：4500 V

雾化气压力：50 psi       辅助气压力：50 psi

气帘气压力：20 psi       离子源温度：500 ℃

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压（略）

6、添加回收结果

鸡蛋中氟虫腈检测的添加回收结果：

氟虫腈标准(1.25 ng/mL) LC-MS/MS多反应监测色谱图

氟虫腈标准(12.5 ng/mL) LC-MS/MS多反应监测色谱图

添加水平为5 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测LC-MS/MS（加标）多反应监测色谱图

添加水平为50 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测LC-MS/MS（加标）多反应监测色谱图

7、氟虫腈标准曲线

二、蔬菜水果中氟虫腈的检测

         对于氟虫腈的分析检测，早在欧洲“毒鸡蛋”事件爆发之前，迪马科技在2016年已经拥有了非常成熟的检测方法，该方法用于：蔬菜水果中氟虫腈的检测。用到的相关产品有：色谱柱：Leapsil C18， 前处理：ProElut  QuEChERS。