原理
在密闭容器中,用硝酸在高温高压条件下消解试样,稀释后得到待测样品,采用标准加入法石墨炉原子吸收测定铅的含量。
试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。
水,GB/T 6682,二级。
浓硝酸(HNO3),ρ=1.40 g/mL,质量分数是65%~68%。
过氧化氢(H2O2),ρ=1.11 g/mL,质量分数≥30%。
基体改进剂:选用何种基体改进剂可通过空白试验来确定,推荐以下几种基体改进剂。
硝酸钯储备溶液,0.4%,取2.0 g的Pd(NO3)z溶解于10 mL的浓硝酸中,再用水在容量瓶中将其稀释至500 mL.有效期半年。
硝酸钯工作溶液,200 mg/L,取5 mL硝酸钯储备溶液,用水稀释至100 mL。溶液即配即用。磷酸二氢铵+硝酸镁溶液,1%+0.06%,取1.0 g的NH4H2PO4和0.06 g的Mg(NO3)2.6H2O溶于水,稀释至100mL。溶液即配即用。
铅标准储备溶液,100mg/L,称取0. 1598g硝酸铅[Pb(NO3)2]于烧杯中,加人少量水,再加人20mL的浓硝酸溶解后,用水稀释至1 L.溶液保存在密闭聚乙烯容器中。有效期半年。



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