1.破乳:打破油包水或水包油的结构,分离油相和水相。
2.消解:氧化分解有机物质(油、乳化剂、添加剂等),释放结合的锌离子。
3.转移:确保所有锌离子完全转移到水相中。
4.净化/消除干扰:去除可能干扰后续测定的物质(如高浓度盐分、某些金属离子、未完全分解的有机物等)。
1.湿法消解:这是最常用、最可靠的方法,尤其适用于含有机质较多的乳化液。
步骤:
取样:准确称取或量取一定体积(根据预计锌含量而定)的乳化液样品于合适的消解容器中(如锥形瓶、凯氏烧瓶、聚四氟乙烯消解罐)。
酸处理/破乳:加入适量强酸(常用浓硝酸HNO₃)。剧烈摇动或轻微加热,观察是否破乳分层。如果硝酸不足以破乳,可加入少量浓硫酸H₂SO₄或高氯酸HClO₄(⚠️使用高氯酸需极其谨慎,必须在通风橱中进行,避免与有机物剧烈反应发生爆炸!),或加入破乳剂(如乙醇、异丙醇、氯化钠饱和溶液等,需验证不影响后续测定)。
加热消解:在通风橱中,将消解容器置于电热板或电炉上,缓慢加热(避免剧烈沸腾喷溅)。随着消解进行,溶液颜色会变深(有机物碳化),然后逐渐变浅、变澄清或呈淡黄色。
补加酸与氧化:如果消解过程中溶液变黑(碳化严重),需冷却后小心补加少量浓硝酸,继续加热,直至溶液变为无色或淡黄色透明,且不再有棕色烟雾产生(氮氧化物)。有时需要加入少量过氧化氢H₂O₂作为强氧化剂辅助消解(⚠️加入H₂O₂时要逐滴加入,防止剧烈反应喷溅!)。