偏硼酸锂熔融－电感耦合等离子体发射光谱法测定有色金属矿中二氧化硅

引言

有色金属矿在矿产资源中占据核心位置，广泛应用于航天、汽车、军事、化工、医药、电子等领域。有色金属矿石的成分较为复杂，通常包括铜、铅、锌、镍、钼、镉、钨、钴、砷、锡、锑等元素，多以硫化物或者氧化物形式存在，且金属元素含量高、种类多，具有较高的研究价值。除了需要对有色金属矿石中的多种元素进行研究外，作为组成矿石主要成分的二氧化硅含量的高低不仅决定着矿石的共生组合，也是影响矿石价格的主要参考指标之一，因此，研究有色金属矿中二氧化硅的测定方法对矿产勘查有着重要影响及指导意义。

矿石中二氧化硅常用的检测方法有重量法、滴定法、紫外分光光度法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。《岩石矿物分析》介绍了过氧化钠熔融－动物胶凝聚重量法分析有色金属矿石中的二氧化硅，并对不同高含量金属矿石的前处理过程分别进行了分析。如铅、钼元素质量分数高的矿石，可先进行酸分解去除铅、钼，再蒸干、动物胶沉淀、过滤、高温灼烧恒重测定二氧化硅含量，虽然前处理过程复杂、耗时较长，但对处理不同种类金属矿种中的二氧化硅有借鉴意义。现行国标GB/T23513.5—2009中介绍将矿样经氢氧化钠、过氧化钠熔融，用水、盐酸浸提析出硅酸，动物胶凝聚沉淀分离硅酸后灰化、灼烧，利用重量法测定质量分数在0.5%～60%范围内的二氧化硅。重量法虽然是矿石样品中二氧化硅的经典分析方法，但其流程长、操作复杂，对检测人员的操作技术要求较高，且不适用于低质量分数二氧化硅的测定。

另外，滴定法、钼蓝分光光度法及X射线荧光光谱法分析二氧化硅的相关资料也均有介绍。王娜等采用硝酸、盐酸消解后加入氢氟酸形成氟硅酸，在酸性介质中生成氟硅酸钾沉淀，用氢氧化钠滴定水溶解氟硅酸钾沉淀后生成的氢氟酸，可以测得铅锌矿中8%～67%的二氧化硅质量分数;现行国标GB/T3884.16—2014中采用过氧化钠、氢氧化钾高温熔融矿样，用热水溶解熔融物，并加入硝酸中和，加入氟化钾和氯化钾生成沉淀，用氢氧化钠滴定计算出质量分数范围在0.5%～32%的二氧化硅。但对于二氧化硅质量分数较高的样品，滴定法造成的误差会较大。蔡玉曼等建立了氢氧化钠、过氧化钠熔融矿样后，用亚硫酸钠消除双氧水的干扰后，采用硅钼蓝分光光度法测定钛铁矿中二氧化硅;现行国标GB/T8151.4—2012中采用氢氧化钠来熔融矿样，同样根据钼蓝反应原理，用紫外分光光度计测定二氧化硅。但钼蓝分光光度法多适用于二氧化硅质量分数小于15%的样品。而X荧光光谱法多用于分析土壤、硅酸盐岩石等类型样品中的二氧化硅，应用于矿石样品中二氧化硅的研究较少。赵伟等采用四硼酸锂、偏硼酸锂、氟化钾作熔融透辉石样品的混合熔剂，建立了X荧光光谱法测定透辉石中二氧化硅的方法。

目前，采用不同消解方式处理样品并结合电感耦合等离子体发射光谱法(ICP－AES)测定二氧化硅的质量分数引起了广泛的关注和研究。高玉花等建立了在高压密闭消解罐中利用氢氧化钠溶解岩石矿物样品，结合电感耦合等离子体发射光谱法(ICP－AES)测定岩石矿物样品中的二氧化硅的方法;张丽萍等采用偏硼酸锂、四硼酸锂混合熔剂来熔融石膏样品，用盐酸提取后，超声波溶解，结合电感耦合等离子体发射光谱法(ICP－AES)测定包括二氧化硅在内的多组分含量，操作过程简单、准确度高。

基于传统方法和其他科研人员的相关研究，笔者利用偏硼酸锂对有色金属矿石的强解离作用对有色金属矿石进行分解，盐酸浸提熔融物，避免了引入过多高盐物质，通过模拟消解液组分对干扰元素进行分析谱线干扰实验。建立了一种偏硼酸锂－电感耦合等离子体发射光谱法测定有色金属矿石中二氧化硅的方法。