称取5.00~10.00样品,置于150 mL锥形瓶中,加入15~20 mL混合酸(如在室温放置过夜,则次日易于消化),小火加热,待泡沫消失后,可慢慢加大火力,必要时再加少量硝酸,直至溶液澄清无色或微带黄色,冷却至室温。取与消化样品相同量的混合酸、硝酸按同一操作方法做试剂空白实验。
测定
将消化好的样液及试剂空白液用20 ml。水分数次洗入125 mL分液斗中,以氢氧化钠溶液(200 g/L)调节至pH 7左右。吸取0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0mL,镉标准使用液(相当O、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0µg镉),分别于125.ml,分液漏斗中,再各加水至20 mL。用氢氧化钠溶液(200g/L)调节至pH7左右。
于样品消化液、试剂空白液及镉标准液中依次加入3 mL柠檬酸钠(250g/L)、4 ml。酒石酸钾溶液(400g/L)及1mL氢氧化钠溶液(200g/L),混匀。再各加5.O mL三氯甲烷及0.2 mL镉试剂,立即振摇2min,静置分层后,将三氯甲烷层脱脂棉滤于试管中,以三氯甲烷调节零点,于lcm比色杯在波长585nm处测吸光度。各标准点减去空白管吸收值后绘制标准曲线。或计算直线回归方程,样液含量与曲线比较或代入方程式求