火试金富集-电感耦合等离子体发射光谱法测金、钯量

1.1 范围

本部分规定了电镀溶液中金、钯、铂量的测定方法。

本部分适用于电镀溶液中金、钯、铂量的测定。测定范围:1.0μg/mL-500.0μg/mL。

1.2规范性引用文件

下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括其所有修改单)适用于本标准。      

GB/T20001.4标准编写规则第4部分:试验方法标准。

1.3方法提要

试料经火试金富集和灰吹，获得含有贵金属合粒。合粒先经硝酸溶解，再以王水溶解。在选定的工作条件下，利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定金、钯、铂量。

1.4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂、二级去离子水或相当纯度的水。1.4.1无水碳酸钠:工业纯，粉状。

1.4.2 氧化铅:工业纯，粉状(wAu≤0.02 g/t、wPd≤0.02g/t 、wPt≤0.02g/t)。

1.4.3 硼砂:工业纯，粉状。

1.4.4 二氧化硅:工业纯，粉状。

1.4.5 淀粉:粉状。

1.4.6无水硫酸钠:工业纯，粉状。

1.4.7 硝酸(p1.42 g/mL)。

1.4.8 盐酸(p1.19 g/mL)。

1.4.9 王水:三体积盐酸(1.4.8)与一体积硝酸(1.4.7)混合(现用现配)。

1.4.10金届金（wAu≥99.99%）

1.4.11金属钯（wPd≥99.99%）

1.4.12 金屈铂（wPt≥99.99%）

1.4.13 金屈银（wAg≥99.99%）

1.4.14 金、钯、铂标准贮存溶液:分别称取0.1000g金属金(1.4.10)、0.1000g金属钯(1.4.11)和0.1000g金属铂(1.4.12)，置于100 mL烧杯中，加入20 mL王水(1.4.9)，低温加热至完全溶解，取下冷至室温，移入100mL容量瓶中，加入5 mL盐酸(1.4.8)，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg金、1mg 钯和1mg 铂。

1.4.15 金、钯、铂标准溶液:移取 10.00 mL 金、钯、铂标准贮存溶液(1.4.14)于100 mL 容量瓶中，加入5mL盐酸(1.4.8)，以水定容，混匀。此溶液1mL含100μg金、100μg钯和100 μg铂。