方法原理
固体废物或固体废物浸出液经酸消解后,进入等离子体发射光谱仪的雾化器中被雾化,由氩载气带入等离子体火炬中,目标元素在等离子体火炬中被气化、电离、激发并辐射出特征谱线。特征光谱的强度与试样中待测元素的含量在一定范围内成正比。
方案依据HJ781-2016固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法
HJ/T 300-2007固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法
仪器设备及试剂
微波消解仪:具有程序温控功能,最大功率范围600~1 500 W。
温控电热板:控制精度±2.5℃。
分析天平:精度±0.0001 g。
聚四氟乙烯坩埚: 50 ml、100 ml
筛:非金属筛,100目。
翻转振荡器
一般实验室常用仪器和设备。
实验用水为新制备的去离子水。
冰醋酸:优级纯。
1molL盐酸溶液。
1mol/L硝酸溶液。
1mol/L氢氧化钠溶液。
浸提剂1*:加 5.7ml冰醋酸至500ml试剂水中,加64.3ml 1mol/L氢氧化钠,稀释至1L。配制后溶液的pH值应为4.93士0.05。
浸提剂2*:用试剂水稀释17.25ml的冰醋酸至1L.配制后溶液的pH值应为2.64士0.05。
浓硫酸: ρ (H2SO4)=1.84 g/ml,优级纯。
浓硝酸: ρ (HNO4)=1.42 g/ml,优级纯。
浓盐酸: ρ (HC1)=1.19 g/ml,优级纯。
氢氟酸: ρ (HF)-1.49 g/ml,优级纯。
高氯酸: ρ (HClO4)=1.76 g/ml,优级纯。
过氧化氢: φ(H2O2)=30%,优级纯。
硝酸溶液: 1+1 (VIV),
硝酸溶液:1+99 (VIV),
盐酸溶液:1+1(VIV),
单元素标准贮备液: p=1000 mg/L。
可用高纯度的金属(纯度大于99.99%)或金属盐类(基准或高纯试剂)配制成1 000 mg/L 含1%硝酸的标准贮备液。也可购买市售有证标准溶液。
单元素标准使用液:分别移取单元素标准贮备液稀释配制。稀释时补加一定量的硝酸,使标准使用液的硝酸含量为1%。
多元素混合标准溶液:根据元素间相互干扰的情况和标准溶液的性质分组制备,其质量浓度应根据分析样品及待测元素而定,标液的酸度尽量与待测试样的酸度保持一致,均为1%的硝酸。