关于海洋沉积物中Cu、Pb、Cr、Cd的测定

引言

沿海城市的生活、生产及海上作业等活动，排放的重金属污染物在海洋沉积物中积累，通过环境、生物链富集等方式影响海洋生物和人类的健康，因而海洋沉积物中重金属含量的测定显得尤为重要。海洋沉积物重金属含量的测定的前处理步骤，根据检测标准GB17378.5-2007《海洋监测规范第5部分：沉积物分析》中的要求，采用电热板消解法。然而电热板消解虽然操作简单，便于执行，但是需要加入硝酸、高氯酸等强酸，消解过程中会产生酸雾，对旁边的设备及环境都会产生一定的腐蚀和危害，且该方法需要将消解液所产生的白烟冒尽，耗时较长，一般5~6小时才能消解完全，难以掌控消解终点。因而，热消解技术得到广泛应用。

微波消解法相对于电热板消解法而言，微波消解在密闭的器罐内进行，采用微波消解仪的程序升温模式进行加热，具有时间短、安全性高、试剂反应完全、污染少等优点。本文就海洋沉积物中Cu、Pb、Cd、Cr的测定方法的改进做一些探讨和优化，用微波消解法进行土壤标准样品的测定，测定值与真值进行比较分析，从而确定微波消解法在海洋沉积物中Cu、Pb、Cd、Cr的测定的可行性。

一、实验部分

1.1实验原理

海洋沉积物样品用硝酸-高氯酸消解后，在稀硝酸介质中，Cu在324.7nm波长、Pb在283.3nm波长、Cd在328.8nm波357.9nm波长处用无火焰原子吸收测定。

1.2主要仪器设备和化学试剂

（1）石墨炉原子吸收仪、

电热鼓风干燥箱

电子分析天平

超纯水机

聚四氟乙烯消解罐（12组）

微波消解仪、

数显电热板、容量瓶等。

（2）实验室用水为超纯水，硝酸（GR）、盐酸（GR）、氢氟酸（GR）、国家海洋局第二海洋研究所制标准样品GBW07314（近海海洋沉积物成分分析标准物质），Cu（国家有色金属及电子材料分析测试中心制）、Pb（北京坛墨质检科技有限公司制）、Cd（国家有色金属及电子材料分析测试中心制）、Cr（国家有色金属及电子材料分析测试中心制）等单元素标准溶液。

1.3检测步骤

1.3.1绘制标准曲线

Pb中间液：取Pb标准储备溶液（1000mg/L）1ml到100ml的容量瓶中，用1%硝酸定容，浓度为10mg/L。Pb二次中间液：取2.5mlPb中间液到50ml容量瓶，用1%硝酸定容，浓度为0.5mg/L。Pb标准使用液：取10.0mlPb二次中间液到50ml容量瓶，用1%硝酸定容，浓度为0.05mg/L。

将Pb标准使用液进行在线稀释成50ug/L，40ug/L，30ug/L，20ug/L,10ug/L,5ug/L。依次将Cu、Cr、Cd标准溶液进行在线稀释，同上述步骤进行。

1.3.2样品消解

准确称取0.4-0.5g的已烘干的沉积物标准样品于聚四氟乙烯消解罐中，加6ml硝酸，3ml盐酸，2ml氢氟酸，混匀使得消解液与样品充分接触，将消解罐放入微波消解仪中按照升温程序（见表1）进行消解，程序结束后，待降至室温后在通风橱中取出，缓慢泄压放气，打开消解罐盖子。

1.3.3测定样品

样品测定将消解后的溶液转入聚四氟乙烯坩埚中，置于电热板上在微沸状态下进行赶酸，待液体成粘稠状时，用少许1%硝酸洗涤并转入容量瓶中，用1%硝酸定容至50ml,根据需要将各元素的消解液稀释后上机用石墨炉原子吸收仪测定。

1.3.4记录与计算

将测得的数据按下式计算沉积物中干样中Cu、Pb、Cd、Cr的含量。

w式中：沉积物干样中Cu、Pb、Cd、Cr的含量，单位为mg/kg；

从标准曲线上查得的Cu、Pb、Cd、Cr的浓度，单位为ug/L；

1.4检测结果

二、结论

利用微波消解法处理的同一标准样品GBW07314，使用同一台经检定合格的石墨炉原子吸收仪在在不同的时间段内、使用不同批次的单元素有证标准物质的标准溶液进行测定，其检测结果在真值范围，满足要求。

综上所述，微波消解法可以将实验前处理时间缩短，将原有的电热板消解法的数小时减少至48min内完成前处理的消解步骤，且具有升温均匀快速、实验污染少、检测结果重复性好、满意的回收率等优点，相对于电热板消解法是比较有优势的样品消解方法，可作为海洋沉积物的样品前处理的消解方法。

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