范围:本标准规定了用卡尔费休·库仑法直接测定水含量的一般要求。
本方法适用于水含量范围为5mg/m3至5000mg/m3,硫化氢和硫醇总含量低于水含量的20%的天然气和其他不与卡尔费休试剂反应的气体。
体积计量的标准参比条件是20C,101,325kPa。
GB/T4471-1984 化工产品试验方法精密度 室间试验重复性和再现性的确定;
GB/T13609-1999 天然气取样导则;
原理:一定体积的气体通过一个装有已预先滴定过的卡尔费休试剂的滴定池,气体中的水分被溶液吸收并与卡尔费休试剂反应。
测定溶解的水所需要的碘通过电解溶液中的碘化物而产生,消耗的电量与产生的碘的质量成正比,因此也与被测水分的质量成正比。
反应如下:
注1:甲醇可用2-甲氧基乙醇(乙二醇单甲基醚)替代,吡啶(R3N)可用其他合适的碱性含氮化合物替代。
气体中有多种组分可与卡尔费休试剂发生反应,并使结果发生误差。这些组分分别为氧化剂和还原剂,如硫化氢、硫醇和某些碱性含氮物质。
当天然气中含有的硫化氢和硫醇的浓度低于水含量的20%时,由此引起的干扰可用下式修正:…………(1);式中:
——实际水含量,mg/m3;
——已知或测得的水含量,mg/m3;
——气体中以硫计的硫化氢含量,mg/m3;
——气体中以硫计的硫醇含量,mg/m3;当H2S或RSH含量较高时,此较正方法不适用。
试剂:
卡尔费休专用试剂:卡尔费休试剂典型组成的质量分数为:三氯甲烷34%,四氯甲烷3%,其余为二氧化硫和吡啶等。
其他满足要求的试剂也可使用。
参比溶液
例如:水和甲醇的混合物,其中水含量为:5mg/L±4%或10mg/L±4%。此溶液应保存于带密封塞的烧瓶中。
五氧化二磷,带指示剂。
仪器:
滴定池见图1,整个装置的示意图见图2。带三通阀的气体入口示意图见图3,气体出口干燥管的示意图见图4。