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山梨酸钾盐含量的测定方案

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  • 更新日期:2022-05-11 09:47
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详细介绍
 山梨酸钾盐含量的测定方案(比色法)

原理

利用自样品中提取出来的山梨酸及其盐类,在硫酸及重铬酸钾的氧化作用下产生丙二醛,丙二醛与硫代巴比妥酸作用产生红色化合物,其红色深浅与丙二醛浓度成正比,并于波长530nm处有最大吸收,符合比尔定律,故可用比色法测定。

仪器和试剂

美析V-1300分光光度计

组织捣碎机。

硫代巴比妥酸溶液:准确称取0.5g硫代巴比妥酸于100ml。容量瓶中,加20mL蒸馏水,然后再加入10mL氢氧化钠溶液(1mol/L),充分摇匀。使之完全溶解后再加入11ml。盐酸(1mol/L),用水稀释至刻度。此溶液要在使用时新配制,最好在配制后不超过6h内使用。

重铬酸钾一硫酸混合液:以0.1 mol/L重铬酸钾和O.15mol/l硫酸以1:1的比例混合均匀配制备用。

山梨酸钾标准溶液:准确称取250mg山梨酸钾于250ml,容量瓶中,用蒸馏水溶解并稀释至刻度,使之成为1mg/mL的山梨酸钾标准溶液。

(4)山梨酸钾标准使用溶液:准确移取山梨酸钾标准溶液25mL,于250 mL容量瓶中,稀释至刻度,充分摇匀,使之成为O.1 mg/mL的山梨酸钾标准使用溶液。

操作步骤

1.样品的处理

称取100g样品,加蒸馏水200mL,于组织捣碎机中捣成匀浆。称取此匀浆100g,加蒸馏水200mL,继续捣碎1min,称取10g于250mL容量瓶中定容摇匀,过滤备用。

2.山梨酸钾标准曲线的绘制

分别吸取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL山梨酸钾标准使用溶液于200 mL容量瓶中,以蒸馏水定容(分别相当于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0/µg/ml的山梨酸钾)。再分别吸取2.OmL于相应的10mL比色管中,加2.OmL重铬酸钾一硫酸溶液,于100℃水浴中加热7min,立即加入2.OmL硫代巴比妥酸溶液,继续加热10min,立即取出迅速用冷水冷却,在分光光度计上以530nm测定吸光度,并绘制标准曲线。

3.样品的测定

吸取样品处理液2mL于10mL比色管中,按标准曲线绘制的操作程序,自“加2.0 mL重铬酸钾一硫酸溶液……”开始依次进行操作,在分光光计530nm处测定吸光度,从标准曲线中查出相应浓度。

结果计算

样品中山梨酸钾的含量按以下公式进行计算。

X=c*250/m*2

式中:X——样品中山梨酸钾的含量,g/kg;

c——试样液中含山梨酸钾的浓度,mg/mL;

250——样品处理液总体积,mL;

m——称取匀浆相当于试样的质量,g;

2——用于比色时试样溶液的体积,mL。

其中山梨酸钾换算为山梨酸的系数是1.34。

关于美析

美析主营光谱类仪器:可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS,生命科学仪器:超微量分光光度计、全自动核酸提取仪,目前,我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经

验,结合市场的最新实际需求,近期将陆续推出一批全新的分析类仪器
 

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